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FRANCIELLE FRIEDRICHSEN SGORLON MODESTO
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Extração sequencial de compostos de folhas de jambolão usando etanol e solvente eutético
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Orientador : CAMILA DA SILVA
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MEMBROS DA BANCA :
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ALEXANDER JUNGES
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CAMILA DA SILVA
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KARINA GRAZIELLA FIAMETTI COLOMBO
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Data: 04/08/2026
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Este estudo teve como objetivo avaliar a extração sequencial de compostos ativos das folhas de jambolão (Syzygiumcumini), utilizando etanol na primeira etapa para a remoção de compostos apolares e na segunda etapao solvente eutético (SE) para a recuperação de compostos polares. As folhas de jambolão destacam-se como uma matéria-prima promissora devido a presença de ácidos fenólicos de interesse industrial e com propriedades antioxidantes, anti-inflamatórias e antimicrobianas. Nesse contexto, a utilização de SE, associada à extração assistida por ultrassom (EAU), representa uma alternativa sustentável para ampliar o aproveitamento desses compostos e agregar valor à folha tratada com etanol (FTE). Para isso, foi empregado um delineamento experimental para investigar os efeitos da temperatura (T) (30–60 °C), do tempo de extração (TE) (20–60 min) e da razão solvente/folha (RSF) (8–12 mL g⁻¹), na extraçãoetanólica, bem como da temperatura (30–60 °C), do tempo de extração (20–60 min) e da razão solvente eutético:folha tratada com etanol (SE:FTE) (10–30 mL g⁻¹) na extração sequencial utilizando o SE à base de cloreto de colina (ChCl). Na primeira etapa, o extratoetanólico apresentou os melhores resultados na condição de 60 °C, 60 min e 12 mL g⁻¹, alcançando rendimento máximo de extração (RME) de 7,80% e teor de compostos (TC) 104,19 ± 3,75 mg 100 g⁻¹ de folhas. A caracterização química do extrato etanólico revelou a presença de friedelina, α-tocoferol, β-sitosterol e esqualeno, compostos associados a importantes atividades biológicas. Entre os solventes eutéticos avaliados, SE cloreto de colina e ácido lático, na razão molar 1:2 e contendo 20% de água, apresentou o melhor desempenho na remoção do CFT, sendo selecionado para a segunda etapa da extração sequencial.A espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) do SE ChCl:AL confirmou a formação do solvente eutético por meio do deslocamento e do alargamento das bandas características, indicando o estabelecimento de ligações de hidrogênio entre os componentes e a formação de uma nova estrutura.A condição experimental (condição 8) de 60 °C, 60 min e 30 mL g⁻¹ proporcionou o maior teor de CFT 310,60 ± 5,84 mg 100 g⁻¹ de extrato. Nessas mesmas condições,avaliou-se a quantidade de CFT nas folhas tratadas com etanol e sem tratamento, a FTE apresentou um rendimento 19,02% superior ao da folha sem tratamento utilizando SE ChCl:AL. Também foram obtidos extratos com elevado potencial antioxidante, com valores de 2820,37 ± 26,19 μmolTrolox 100 g⁻¹ de extrato pelo método DPPH• e 2627,97 ± 63,01 μmolTrolox 100 g⁻¹ de extrato pelo método ABTS•+, assim como elevada atividade anti-inflamatória 804,45 ± 9,54µg mL-1. A caracterização química do EE evidenciou concentrações expressivas de ácidos gálico, elágico, quínico, clorogênico e cafeico, além do flavonoide quercetina, compostos amplamente reconhecidos por suas propriedades antioxidantes e antimicrobianas. Adicionalmente, tanto o SE puro quanto os extratos obtidos apresentaram atividade antibacteriana frente às cepas avaliadas, com valores de concentração inibitória mínima (CIM) e concentração bactericida mínima (CBM) variando entre 1,95 e 15,65 mg mL⁻¹.Não foram observadas variações estatisticamente significativas na estabilidade dos CFT ao longo de 180 dias.Os resultados demonstram que a extração sequencial empregando etanol e o SE à base de ChCl:AL constitui uma estratégia eficiente e ambientalmente sustentável para o aproveitamento das folhas de jambolão, possibilitando a obtenção de extratos ricos em compostos bioativos com elevado potencial antioxidante e antimicrobiano. Além disso, a valorização da FTE contribui para o desenvolvimento de ingredientes naturais com potencial aplicação nas indústrias farmacêutica, alimentícia e cosmética, em consonância com os princípios da economia circular e dos Objetivos de Desenvolvimento Sustentável, especialmente aqueles relacionados à produção e ao consumo responsáveis, à inovação industrial e ao uso sustentável dos recursos naturais.
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This study aimed to evaluate the sequential extraction of active compounds from jambolan (Syzygiumcumini) leaves, using ethanol in the first stage to remove nonpolar compounds and a eutectic solvent (SE) in the second stage to recover polar compounds. Jambolan leaves stand out as a promising raw material due to the presence of phenolic acids of industrial interest that possess antioxidant, anti-inflammatory, and antimicrobial properties. In this context, the use of SE, combined with ultrasound-assisted extraction (UAE), represents a sustainable alternative for maximizing the utilization of these compounds and adding value to the ethanol-treated leaves (ETL).To this end, an experimental design was employed to investigate the effects of temperature (T) (30–60 °C), extraction time (ET) (20–60 min), and solvent/leaf ratio (SLR) (8–12 mL g⁻¹) on ethanolic extraction, as well as the effects of temperature (30–60 °C), extraction time (20–60 min), and the ratio of eutectic solvent to ethanol-treated leaves (SETLR) (10–30 mL g⁻¹) on sequential extraction using a choline chloride (ChCl)based SE. In the first stage, the ethanolic extract yielded the best results under the conditions of temperature 60 °C, extraction time 60 min, and solvent/leaf ratio 12 mL g⁻¹, achieving a maximum extraction yield (EMY) of 7.80% and a compound content (TCY) of 104.19 ± 3.75 mg 100 g⁻¹ of leaves.Chemical characterization of the ethanolic extract revealed the presence of friedelin, α-tocopherol, β-sitosterol, and squalene, compounds associated with significant biological activities. Among theeutectic solvents evaluated, the choline chloride/lactic acid mixture (1:2 molar ratio, containing 20% water) demonstrated the best performance in removing TPC and was selected for the second stage of the sequential extraction.Fouriertransform infrared (FTIR) spectroscopy of the ChCl:AL SE confirmed the formation of the eutectic solvent through the shifting and broadening of characteristic bands, indicating the establishment of hydrogen bonds between the components and the formation of a new structure.These alterations facilitated the penetration of the solvent into the plant matrix tissue and enhanced the efficiency of the sequential extraction.The experimental condition (condition 8) temperature 60°C, extraction time 60 min, and eutectic solvent to ethanol-treated leaves 30 mL g⁻¹yielded the highest TPC 310.60 ± 5.84 mg 100 g⁻¹ of extract. Under these same conditions, the total phenolic content (TPC) was evaluated in ethanoltreated and untreated leaves the treatment using ChCl:ALbased eutectic solvents (SE) resulted in a 19.02% higher yield compared to the untreated leaves.Extracts with high antioxidant potential were also obtained, with values of 2820.37 ± 26.19 μmol Trolox 100 g⁻¹ of extract via the DPPH• method and 2627.97 ± 63.01 μmol Trolox 100 g⁻¹ of extract via the ABTS•+ method, as well as high anti-inflammatory activity (804.45 ± 9.54 µg mL⁻¹). Chemical characterization of the EE revealed significant concentrations of gallic, ellagic, quinic, chlorogenic, and caffeic acids, as well as the flavonoid quercetin, compounds widely recognized for their antioxidant and antimicrobial properties. Additionally, both the pure SE and the obtained extracts demonstrated antibacterial activity against the tested strains, with Minimum Inhibitory Concentration (MIC) and Minimum Bactericidal Concentration (MBC) values ranging from 1.95 to 15.65 mg mL⁻¹.No statistically significant variations in TPC stability were observed over a 180day period. The results demonstrate that sequential extraction using ethanol and a ChCl:ALbased SE constitutes an efficient and environmentally sustainable strategy for the valorization of jambolan leaves, enabling the production of extracts rich in bioactive compounds with high antioxidant and antimicrobial potential. Furthermore, the valorization of this leaf extract contributes to the development of natural ingredients with potential applications in the pharmaceutical, food, and cosmetic industries, aligning with circular economy principles and the Sustainable Development Goalsparticularly those related to responsible production and consumption, industrial innovation, and the sustainable use of natural resources.
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